物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)該物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測(cè)定的重要方法之一。顯微鏡熔點(diǎn)儀是研究、觀察物質(zhì)在加熱狀態(tài)下的形變、色變及物質(zhì)三態(tài)轉(zhuǎn)化等物理變化過(guò)程的有力檢測(cè)手段。
本儀器可用載玻片方法測(cè)定物質(zhì)的熔點(diǎn)、形變、色變等;也可用藥典規(guī)定的毛細(xì)管方法測(cè)其熔點(diǎn),尤其對(duì)深色樣品,如醫(yī)藥中間體、顏料、橡膠促進(jìn)劑等的熔點(diǎn),并能自始自終觀察到其熔化的全過(guò)程。
特點(diǎn):
1、加熱臺(tái)采用國(guó)內(nèi)埋入式陶瓷遠(yuǎn)紅外輻射發(fā)熱技術(shù),具有發(fā)熱均勻,耐腐濁性強(qiáng),使用壽命長(zhǎng),絕緣性好等優(yōu)異性能。
2、溫度傳感裝置選用了特種進(jìn)口高溫膠直接將感應(yīng)溫度的鉑熱電阻和不銹鋼工作臺(tái)面粘接在一起,因而具有控溫精度高,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,耐腐蝕性強(qiáng)等特點(diǎn)。
3、控溫采用了LED數(shù)碼四位顯示,PID自整式定時(shí)報(bào)警(防止因?qū)嶒?yàn)完成后因忘關(guān)電源而造成加熱臺(tái)長(zhǎng)時(shí)間干燒)單片微機(jī)技術(shù)的面板式控溫儀,具有自動(dòng)控溫、控溫精度高等特點(diǎn)。
4、儀器采用顯微鏡觀察方法,具有二種測(cè)試模式,既可用(毛細(xì)管法)測(cè)定,又可用(載玻片-蓋玻片法)測(cè)量,測(cè)試樣品面廣;
5、工作臺(tái)選用(熱臺(tái)法)測(cè)定,保證了測(cè)量精度穩(wěn)定性、重復(fù)性;
6、特制的防風(fēng)罩,減少了環(huán)境對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響;
顯微鏡熔點(diǎn)儀操作方法:
1、新購(gòu)儀器,電源接通,開關(guān)打到加熱位置,從顯微鏡中觀察熱臺(tái)中心光孔是否處于視場(chǎng)中,若左右偏,可左右調(diào)節(jié)顯微鏡來(lái)解決。前后不居中,可以松動(dòng)熱臺(tái)兩旁的兩只螺釘,注意不要那下來(lái),只要松動(dòng)就可以了,然后前后推動(dòng)熱臺(tái)上下居中即可,鎖緊兩只螺釘。在做推動(dòng)熱臺(tái)時(shí),為了防止熱臺(tái)燙傷手指,把波段開關(guān)和電位器扳到編號(hào)小位置,即逆時(shí)針旋到底。
2、進(jìn)行升溫速率調(diào)整,這可用秒表式手表來(lái)調(diào)整。再秒表某一值時(shí),記錄下這時(shí)的溫度值,然后,秒表轉(zhuǎn)一圈(一分鐘)時(shí)在記錄下溫度值。這樣連續(xù)記錄下來(lái),直到你所要求測(cè)量的熔點(diǎn)值時(shí),其升溫速率為1℃/分。太快或太慢可通過(guò)粗調(diào)和微調(diào)旋鈕來(lái)調(diào)節(jié)。注意即使粗調(diào)和微調(diào)旋鈕不動(dòng),但隨著溫度的升高,其升溫速率會(huì)變慢。
3、測(cè)溫儀的傳感器上,把其插入熱臺(tái)孔到底即可,若其位置不對(duì),將影響測(cè)量準(zhǔn)確度。
4、要得到準(zhǔn)確的熔點(diǎn)值,先用熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量標(biāo)定。求出修正值。(修正值=標(biāo)準(zhǔn)值- 所測(cè)熔點(diǎn)值),作為測(cè)量時(shí)的修正依據(jù)。注意:標(biāo)準(zhǔn)樣品的熔點(diǎn)值應(yīng)和你所要測(cè)量的樣品熔點(diǎn)值越接近越好。這時(shí),(樣品的熔點(diǎn)值=該樣品實(shí)測(cè)值+修正值)。
5、對(duì)待測(cè)樣品要進(jìn)行干燥處理,或放在干燥缸內(nèi)進(jìn)行干燥,粉末要進(jìn)行研細(xì)。
6、當(dāng)采用載——該玻片測(cè)量時(shí),建議該蓋玻片(薄的一塊)放在熱臺(tái)上,放上藥粉,再放上載波片測(cè)量。
7、在數(shù)字溫度顯示小一位(如8或7之間跳動(dòng)時(shí))應(yīng)讀為8.5℃。
8、在重復(fù)測(cè)量時(shí),開關(guān)處于中間關(guān)的狀態(tài),這時(shí)加熱停止。自然冷卻到10以下時(shí),放入樣品,開關(guān)打到加熱時(shí),即可進(jìn)行重復(fù)測(cè)量。
9、測(cè)試完畢,應(yīng)切斷電源,當(dāng)熱臺(tái)冷卻到室溫時(shí),方可將儀器裝入包箱內(nèi)。
10、建議你采用1℃/分的升溫速率測(cè)量熔點(diǎn)的溫度值,在剛使用時(shí)記錄下1℃/分的升溫速率時(shí)的波段開關(guān)和電位器的編號(hào),則以后用此位置就能得到你的所要求的升溫速率。并請(qǐng)注意(1)室溫的影響;在同樣波段開關(guān)和電位器的編號(hào)下,室溫越低,升溫速率越慢。(2)電子元件的影響:電子元件的老化,升溫速率一定時(shí),其電位器的編號(hào)會(huì)有所變化,只要進(jìn)行微調(diào)即可。編號(hào)越大,升溫速率越快。
顯微鏡熔點(diǎn)儀廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、紡織、橡膠等方面的生產(chǎn)化驗(yàn)、檢驗(yàn);高等院?;瘜W(xué)系等部門對(duì)單晶或共晶等有機(jī)物質(zhì)的分析;工程材料和固體物理的研究;觀察物體在加熱狀態(tài)下的形變、色變及物體的三態(tài)轉(zhuǎn)化等物理變化的過(guò)程提供了有利的熔點(diǎn)測(cè)定裝置。